Nama:(S)-4-N-Boc-2-methylpiperazine
CAS:147081-29-6
Aplikasi: Ini adalah salah satu perantara organik, seperti AMG-510
Itu bisa didapat dengan reaksi satu langkah S-2-Methylpiperazion
Ddetail persiapan:
Tambahkan air (500g, 5w/w%) ke dalam botol reaksi.Tambahkan (s) -2-methylpiperazine (100g, 998.4mmol, 1 ekuivalen) ke dalam labu reaksi sambil diaduk.Tambahkan HCl (larutan berair 36%, 102,1g, 1008mmol, setara 1,01) dan metanol (200g) ke dalam labu reaksi sambil diaduk.Tambahkan larutan boc2o (222g, 1008mmol, setara 1,01) dalam metanol (200g) tetes demi tetes ke dalam labu reaksi pada 15-25 ℃, lalu aduk pada 20-30 ℃ selama 18 jam.Uapkan isi labu hingga kering di bawah vakum pada 40-50 ℃ untuk membentuk residu.Air (500g) ditambahkan ke residu dan campuran diaduk selama 1 jam.Campuran disaring dan padatan yang terkumpul dicuci dengan air (50g).Ekstrak filtrat berair dengan etil asetat (500ml).Sesuaikan fase air yang diekstrak dengan 30% naoh hingga pH lebih dari 12, lalu ekstrak tiga kali dengan etil asetat (500ml).Fase organik dicuci dua kali dengan air garam (500g) dan kemudian dikeringkan dengan Na2SO4 anhidrat.Campuran kering disaring dan padatan yang terkumpul dicuci dengan etil asetat (100ml).Filtrat dipekatkan hingga kering dalam vakum pada 50-60 ℃ dan selanjutnya dipekatkan dalam vakum tinggi (5mm Hg) pada 65-75 ℃ selama 3 jam untuk mendapatkan (s) -4-n-tert butoxycarbonyl-2-methylpiperazine.Kemurnian 97,7%, kandungan 95,9%, dan rendemen 76,4%.
Waktu posting: Jun-27-2022